нижнее белье для полных
მედიცინის კვლევები

   Велика Радянська Енциклопедія

Хроматографи

   
 

Хроматографи, прилади або установки для хроматографічного розділення і аналізу сумішей речовин (див. Хроматографія ). Основними частинами Х. є: система для введення досліджуваної суміші речовин (проби); хроматографічна колонка; детектуючий пристрій (детектор); системи реєстрації та термостатування; для препаративних (в т. ч. виробничих) Х., крім того, добірні пристосування і приймачі для розділених компонентів.

Відповідно з агрегатним станом використовуваної рухомої фази існують газові та рідинні Х. У переважній кількості Х. реалізується варіант проявника хроматографії. У газовому Х. (див. рис. ) газ-носій з балона через регулятори витрати і тиску безперервно з постійною або змінною швидкістю подається в хроматографическую колонку-трубку (діаметром 2-5 мм і довжина 1-10 м), заповнену сорбентом і поміщену в термостат, що дозволяє підтримувати задану температуру ( аж до 500? С).

Введення газоподібної проби (1-50 см 3) і рідкої (кілька мкл ) здійснюється або вручну (газовим шприцом або мікрошпріцем), або автоматично - за допомогою Мікродозатори. В хроматографічної колонці відбувається розділення вихідної багатокомпонентної суміші на ряд бінарних сумішей, що складаються з газу -носія і одного з аналізованих компонентів. Бінарні суміші в певній послідовності, яка залежить від сорбіруємості компонентів, надходять в детектор. В результаті відбуваються в детекторі процесів (зміни теплопровідності, іонізаційного струму тощо) фіксується зміна концентрації виходять компонентів; перетворені в електричний сигнал, ці процеси записуються у вигляді вихідний кривій.

Найбільш поширені детектори газових Х. - термокондуктометрические і іонізаційні. Типовим прикладом перших є детектор по теплопровідності (катарометр), в мостовий ланцюг якого включені два осередки для вимірювання теплопровідності; через них протікають потоки чистого газу-носія і бінарна суміш. Теплопровідність останньої відрізняється від теплопровідності чистого газу-носія; тому при проходженні бінарної суміші через чутливий елемент детектора - нагріту спіраль з опором 10-80 ом - міняються температура і опір спіралі залежно від концентрації компонента. Такий детектор дозволяє визначати концентрації речовин в межах 10 -1 - 10 -2 %.

Головною частиною іонізаційних детекторів є іонізаційна камера, де відбувається іонізація молекул, що потрапляють в неї з потоком газу-носія з хроматографічної колонки. Іонізацію досліджуваних речовин здійснюють в полум'ї водню, метастабільними атомами аргону або гелію, повільними електронами і т.д. Іони під впливом прикладеної напруги переміщаються в іонізаційній камері, що призводить до утворення електричного струму. Іонізаційні детектори дозволяють визначати концентрації речовин в межах і іонізаційні детектори характеризуються чутливістю (мінімально визначувана концентрація речовини), селективністю (здатність вибірково визначати в суміші окремі компоненти), прямою залежністю сигналу від концентрації. В рідинному Х. як детектирующего пристрої використовують проточний рефрактометр, включається з диференціальної схемою, або детектор поглинання в ультрафіолетової області. Подачу рухомої фази - розчинника здійснюють за допомогою беспульсаціонних систем (тиск до 50 Мн / м або 500 кгс / см

, а

введення проби - мікрошпріцем або перемикатися краном. Довжина хроматографічної колонки в рідинному Х. не перевищує 1 м. 2, В цілому детектори рідинних Х. володіють істотно меншою чутливістю (приблизно на 2 порядки), ніж детектори газових Х. Для точного виміру концентрацій речовин детектори калібрують по сумішам відомого складу. Досягаються швидкість і точність аналізу в Х. багато в чому визначаються правильним вибором робочого режиму детектора і умов експерименту (тип сорбенту, температура, швидкість газу-носія, довжина хроматографічної колонки та ін.) Для прискорення аналізу застосовують программированное в часі зміна температури хроматографічної колонки або витрати газу-носія. 2) Літ.: Прилади для хроматографії, М., 1973; Бражников В. В., Диференціальні детектори для газової хроматографії, М., 1974. К. І. Сакодинскій. В целом детекторы жидкостных Х. обладают существенно меньшей чувствительностью (примерно на 2 порядка), чем детекторы газовых Х. Для точного измерения концентраций веществ детекторы калибруют по смесям известного состава.

Достигаемые скорость и точность анализа в Х. во многом определяются правильным выбором рабочего режима детектора и условий эксперимента (тип сорбента, температура, скорость газа-носителя, длина хроматографической колонки и др.). Для ускорения анализа применяют программированное во времени изменение температуры хроматографической колонки или расхода газа-носителя.

Лит.: Приборы для хроматографии, М., 1973; Бражников В. В., Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии, М., 1974.

© К. И. Сакодынский.





Виберіть першу букву в назві статті:

а б в г д е ё ж з и й к л м н о п р с т у ф х ц ч ш щ ы э ю я

Повний політерний каталог статей


 

Алфавітний каталог статей

  а б в г д е ё ж з и й к л м н о п р с т у ф х ц ч ш щ ы э ю я
 


 
енциклопедія  біляші  морс  шашлик  качка